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831庫(kù)侖水分儀+885卡式爐操作規(guī)程與注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-08-25      點(diǎn)擊次數(shù):2790


本期小編給您帶來(lái)的是831+885的操作規(guī)程與注意事項(xiàng):

1. 溶液檢查與儀器自檢

2. 編輯樣品序列

3. 測(cè)定空白及樣品

4. 測(cè)試結(jié)束

5. 注意事項(xiàng)


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溶液檢查與儀器自檢


1

溶液準(zhǔn)備與檢查


  • 在關(guān)機(jī)狀態(tài)下,向潔凈干燥的測(cè)量杯中加入卡氏試劑,并檢查反應(yīng)杯中陰極液及陽(yáng)極液的液面。

  • 陽(yáng)極液加入120 mL -150 mL,陰極液大約加入8 mL-10 mL。

  • 有隔膜發(fā)生電極陰極液液面基本與陽(yáng)極液液面一致,如下圖所示。


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2

831庫(kù)侖水分儀開(kāi)機(jī)


  • 按下 831主機(jī)面板左側(cè)的紅色電源開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機(jī)。

  • 檢查 831 主機(jī)前面的 SILO 燈是否亮起,如不亮,按鍵盤(pán) 9 號(hào)< SILO >鍵。

    注意:如果連接了打印機(jī),在接通 831 Coulometer 之前,請(qǐng)先連接并打開(kāi)打印機(jī)。


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3

885卡式爐開(kāi)機(jī)自檢


輕按儀器紅色按鈕,屏幕點(diǎn)亮,儀器開(kāi)始開(kāi)機(jī)自檢,自檢結(jié)束后顯示主界面。


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編輯樣品序列


1、按下鍵盤(pán)上的鍵,用<↑>或者<↓>選擇 “delete all silo lines",按鍵進(jìn)入,選擇 “yes",按鍵刪除上次的數(shù)據(jù);

2、按下鍵返回,選擇“edit silo lines",在 “method"項(xiàng)選擇相應(yīng)的方法(Oven-Blk 是測(cè)試空白的方法,Oven-Det 是測(cè)試樣品的方法),然后輸入樣品重量;按鍵后可自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)樣品的編輯;

3、樣品編輯結(jié)束后,按鍵返回至主界面。


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測(cè)定空白及樣品

1

放置樣品瓶


1.1 空白準(zhǔn)備:

準(zhǔn)備空白樣品瓶,旋緊瓶蓋,分別放置于885平衡位Cond pos、1 號(hào)和2號(hào)位置。


注意:建議測(cè)定兩個(gè)或以上的空白,若兩次空白測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)偏差較大,則需要重新做空白測(cè)試。


1.2 樣品準(zhǔn)備:

準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品于帶螺紋的樣品瓶中(6.2420.007),旋緊瓶蓋(6.1448.067),按順序放置于885 轉(zhuǎn)盤(pán)上(空白樣品瓶之后)。


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注意:

樣品測(cè)定應(yīng)在空白測(cè)定之后進(jìn)行,如有樣品測(cè)定結(jié)果明顯偏高或偏低的情況,應(yīng)及時(shí)復(fù)檢,以核實(shí)該結(jié)果的準(zhǔn)確性及代表性,以方便進(jìn)行質(zhì)量追溯。


2

儀器操作


按下885主機(jī)上的圖片鍵,出現(xiàn)如下圖提示:


1、在“Number of samples"處輸入總樣品數(shù)量。

2、在“Next sample pos."處輸入第一個(gè)瓶子的位置(如第一個(gè)樣品瓶放置于1號(hào)位,此處輸入1)(按“OK"鍵可進(jìn)入修改數(shù)字,“BACK"鍵返回確認(rèn))。

3、再按一次START鍵,831開(kāi)始平衡并自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試。


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測(cè)定結(jié)束


1、查看結(jié)果


測(cè)定結(jié)束,可在831主屏幕可查看結(jié)果數(shù)據(jù)。


2、 測(cè)定結(jié)束狀態(tài)


1、831和885都停止運(yùn)行。

2、885 的顯示界面溫度(Temperature)應(yīng)開(kāi)始降低。

3、空氣流量(Gas flow )應(yīng)為off。

4、885 的針應(yīng)該處于抬起位置,這樣可防止卡氏試劑倒吸進(jìn)管路中。


  • 如進(jìn)樣針仍在樣品瓶中,可在885 主界面進(jìn)入Manual control—Lift position,按OK,把針抬起。


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3、831關(guān)機(jī)


按下831主機(jī)背板左側(cè)的紅色按鈕開(kāi)關(guān),關(guān)機(jī)。


4、885關(guān)機(jī)

長(zhǎng)按885 主機(jī)上紅色圖片按鍵至進(jìn)度條結(jié)束,關(guān)機(jī)。


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注意事項(xiàng)


1. 平衡時(shí),注意查看滴定杯中的排氣導(dǎo)管是否有均勻氣泡冒出,如無(wú),可更換平衡位瓶子墊片(6.1448.077),同時(shí)檢查系統(tǒng)氣密性。

下,可能是因?yàn)閰⒈入姌O的電阻變大,此時(shí)需更換參比電極。


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885的的取氣套針,如有異物堵塞,會(huì)影響管路氣體的流通,需要仔細(xì)檢查。


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2. 如果出現(xiàn)氣體流量達(dá)不到的報(bào)錯(cuò)(如下圖),請(qǐng)參考文章排查:卡式爐氣體流量達(dá)不到?——收藏版排查方案來(lái)了!


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3. 如果出現(xiàn)漂移值偏高,或者空白值偏高的情況,建議檢查密封性,同時(shí)建議更換分子篩(6.2811.000),注意裝填干燥的分子篩時(shí)不要太緊。

● 分子篩可在200℃-300℃再生24小時(shí),再生后放于干燥器中進(jìn)行冷卻,最后放于密封瓶中保存。

● 分子篩干燥劑重復(fù)再生五次后,會(huì)產(chǎn)生較多的粉塵,容易堵塞管路,不宜再繼續(xù)重復(fù)使用,應(yīng)予以丟棄。

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4. 注意觀(guān)察885 卡式爐上的灰塵過(guò)濾器(6.2724.010)是否變色,如觀(guān)察到顏色變黑需及時(shí)更換。


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5. 伴熱管可以解決被帶出的樣品水汽,在管壁內(nèi)再度吸附凝聚的問(wèn)題。如果發(fā)現(xiàn)伴熱管未正常工作,需要及時(shí)更換。


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